增碳劑中氮的檢測方法

2019-07-08

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1、范圍
本標準規定了半石墨化增碳劑廠家用氧氮分析儀測定低氮增碳劑中氮含量的原理、試劑和材料、儀器、取制樣、分析步驟、結果計算。

2、規范性引用標準
因檢測分析增碳劑中氮含量，國家標準未以制定，引用鋼鐵氮含量的惰性氣體熔融熱導法（常規方法）GB/T20124-2006。

3、原理
氧氮分析儀，采用脈沖熱導法測定低氮增碳劑中的氮。試樣采用帶蓋鎳囊包裹并手工機械壓緊，在高溫電極爐的氦氣流中加熱熔融，氮以分子N2的形式釋放，由導熱檢測器定量檢測。并由計算機直接以氮的百分含量或ppm級含量形式顯示。

4、試劑和材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑，水冷機組所用的為蒸餾水或與其純度相當的水。

半石墨化增碳劑

    <1>石墨坩堝（石墨質量分數99.995%，φ12×824.3mm，或套坩堝）；
    <2>帶蓋鎳囊（0.3100g左右/個，φ6×10mm，Ni含量99.9%以上）；
    <3>堿石棉；
    <4>高氯酸鎂；
    <5>稀土氧化銅；
    <6>載氣：高純氦氣，純度99.99%；
    <7>動力氣：高純氮氣，或氬氣，純度99.99%；

5、儀器 Leco公司氮氧分析儀。

6、取制樣將
120g樣品防入全密封式化驗粉碎制樣機中，振動粉碎40s——60s取出，用0.125mm分樣過篩，將篩上物取出，放入料缽中繼續粉碎45s，取出并過篩，如果仍有篩上物，取出仍然放入料缽中粉碎45s后過篩，將所有篩下物混勻，裝袋。
將試樣置于105±5℃的干燥箱中干燥30min，取出，置于干燥器中冷卻至室溫。

7、分析步驟
<1>稱樣量稱取0.0200g——0.0300g試樣，準確至0.0001；
<2>測定將試料（7.1）置于事先在電子天平上去皮重的一個帶蓋鎳囊的囊中，蓋上鎳囊蓋，用專用壓餅工具將鎳囊壓扁驅盡空氣，并注意不壓破，用鑷子將壓扁的鎳囊置于電子天平上稱重，并輸入氧氮儀軟件重量庫。調節加熱功率4000w，采用上進樣方式進行檢測，檢測完畢檢查試樣熔融狀況，判斷檢測結果的有效性和準確性。